納米壓痕分析對樣品表面的清潔度要求極高，因為任何微小的表面污染物（油脂、氧化物、吸附層、拋光殘留物、灰塵等）都會顯著影響壓痕深度、接觸面積計算，進而導致硬度和彈性模量等關鍵力學性能參數的測量結果出現嚴重偏差。清洗的目標是徹底去除所有可能干擾的污染物，同時避免引入新的殘留物或改變樣品表面本征狀態。以下是推薦的清洗策略和試劑選擇原則：

核心清洗原則

1. 從“臟”到“凈”漸進： 先使用溶解力強的溶劑去除大部分有機污染物，再用更溫和的試劑去除殘留和離子污染物。

2. 避免引入新污染物： 使用高純度試劑（HPLC級或電子級）、超純水（電阻率 ≥ 18.2 MΩ·cm），并在潔凈環境中操作（如潔凈臺）。

3. 最小化表面損傷： 避免使用可能腐蝕、氧化或改變樣品表面形貌的強酸/強堿（除非必要且可控），避免過度超聲（尤其對脆弱樣品）。

4. 徹底漂洗與干燥： 每一步清洗后都必須用更純凈的試劑/水充分漂洗，最終干燥需無殘留。

常用清洗試劑與步驟

清洗方案需根據樣品材質和主要污染物類型定制，以下為通用流程：

1. 有機污染物去除（油脂、指紋、蠟等）：

* 首選試劑：

* 丙酮 (Acetone)： 對大多數有機溶劑溶解力強，易揮發。關鍵： 使用高純度（HPLC級），避免含穩定劑或雜質的工業丙酮。適用于大多數金屬、陶瓷、硅等。

* 異丙醇 (Isopropanol, IPA)： 溶解力略遜于丙酮，但毒性更低，更親水，易于后續水漂洗。同樣需用電子級或HPLC級。是丙酮的良好替代品或后續步驟。

* 操作： 將樣品浸入新鮮溶劑中，輕柔超聲清洗（頻率通常40kHz，功率適中，時間3-10分鐘）。對于非常敏感或薄膜樣品，可省略超聲，僅浸泡并手動搖晃。注意： 丙酮可能溶解某些聚合物或涂層，需確認兼容性。

2. 水溶性污染物、離子及殘留溶劑去除：

* 首選試劑：

* 實驗室級清洗劑溶液 (如 Alconox, Liquinox, 或專用半導體清洗劑)： 稀釋使用（按說明書，通常1-2%），能有效去除無機鹽、顆粒和殘留有機物。關鍵： 選擇低泡、易漂洗、低殘留配方。

* 堿性溶液 (如稀氨水 NH4OH)： 對去除某些有機物和輕微氧化層有效，濃度需很低（如1-5%），時間短（幾分鐘），僅適用于耐堿材料（如硅、部分金屬）。

* 操作： 將樣品浸入清洗劑溶液中，輕柔超聲清洗（5-15分鐘）。此步后必須徹底漂洗！

3. 徹底漂洗 (至關重要)：

* 首選試劑： 超純水 (Deionized Water, DI Water, ≥ 18.2 MΩ·cm)。

* 操作：

* 將樣品從清洗劑中取出，立即浸入第一個超純水浴中，手動搖晃或短時（1-2分鐘）超聲，去除大部分清洗劑。

* 轉移到第二個（甚至第三個）新鮮的超純水浴中，重復漂洗，每次3-5分鐘（可輕柔超聲）。漂洗次數和水的新鮮度對避免殘留至關重要。

4. 脫水與干燥：

* 首選試劑： 無水乙醇 (Ethanol, HPLC級) 或 異丙醇 (IPA, 電子級)。

* 操作： 將經水漂洗的樣品浸入乙醇或IPA中，置換掉水分。可輕柔超聲輔助（1-2分鐘）。

* 最終干燥：

* 最佳： 使用干燥、潔凈、無油的高純氮氣 (N2) 或壓縮空氣（需經0.1μm或更小過濾器嚴格過濾） 輕輕吹干樣品表面。氣流方向應一致，避免擾動灰塵。

* 次選： 在潔凈的暖空氣流（如置于潔凈烘箱入口處，溫度<60°C）或真空干燥器中干燥。避免： 自然風干（易留水漬）、高溫烘烤（可能引入應力或氧化）。

特殊污染物處理（需謹慎評估）

* 頑固氧化物 (金屬樣品)： 可嘗試極稀的弱酸（如 <1% 的稀醋酸 CH3COOH 或 稀檸檬酸），浸泡時間極短（秒級到1分鐘），立即用大量超純水徹底漂洗，隨后乙醇脫水吹干。強酸（HCl, HNO3）或強氧化劑（H2O2）風險極高，極易改變表面，非必要不使用。

* 硅片等半導體： 常使用“Piranha溶液”（濃H2SO4 : H2O2 = 3:1 或 7:1），極其危險且腐蝕性強，僅當有機污染物極其頑固且樣品耐受時，由專業人員操作，并徹底徹底漂洗。RCA清洗是工業標準但步驟復雜。

* 生物/有機樣品： 清洗需極其溫和，可能僅用緩沖液沖洗、低濃度表面活性劑或等離子清洗（需優化參數避免損傷）。

避免殘留的關鍵點總結

1. 試劑純度： 必須使用高純試劑和超純水。

2. 漂洗徹底： 清洗劑步驟后，多級超純水漂洗是核心。乙醇/IPA脫水有助于減少水漬。

3. 干燥方法： 氮氣/過濾空氣吹干是最可靠、無殘留的方法。

4. 潔凈環境： 清洗、漂洗、干燥過程在潔凈臺或低粉塵環境中進行。

5. 專用工具： 使用潔凈的鑷子（如聚四氟乙烯頭）、玻璃器皿或塑料皿（確保材質兼容無溶出）。

6. 新鮮試劑： 每次清洗使用新鮮配制的溶液，避免重復使用造成交叉污染。

清洗效果驗證

* 光學顯微鏡（尤其微分干涉DIC或暗場）檢查有無明顯顆粒、污漬或水漬。

* 接觸角測量（若設備允許），超清潔表面應具有高親水性（接觸角小）。

* 在樣品邊緣或不重要區域進行“空白”壓痕測試，觀察載荷-位移曲線是否異常（如初始段不平滑、突入Pop-in異常多可能提示有污染層）。

總之，納米壓痕樣品清洗推薦采用“丙酮/IPA超聲 → 溫和清洗劑溶液超聲 → 多級超純水漂洗 → 乙醇/IPA脫水 → 高純氮氣/過濾空氣吹干”的標準流程。 整個過程的核心是使用高純試劑、徹底多級漂洗和無殘留干燥，并嚴格在潔凈環境中操作。對于特殊材料或污染物，需在基本原理基礎上謹慎調整方案并進行驗證。