

在環(huán)境監(jiān)測領域,鄰苯二甲酸酯類化合物(PAEs)作為典型的環(huán)境激素(內分泌干擾物),其痕量檢測至關重要。高靈敏度的液相色譜-串聯(lián)質譜(LC-MS/MS)是檢測PAEs的金標準方法。然而,精確檢測的第一步,也是關鍵挑戰(zhàn),在于如何高效、準確地將目標PAEs從復雜的環(huán)境基質(如土壤、沉積物、污泥、甚至某些固體廢棄物)中提取出來。廣州中森檢測等專業(yè)機構廣泛采用超聲萃取法來完成這一核心步驟。
超聲萃取法原理:
利用超聲波在液體中產生的強烈空化效應——即液體中微小氣泡瞬間形成、生長并猛烈坍塌,產生局部高溫高壓和強烈的機械沖擊波。這種能量能有效地破壞樣品基質結構(如土壤顆粒、細胞壁),加速目標分析物(PAEs)從固相向萃取溶劑相的溶解和擴散過程,顯著提高萃取效率。
廣州中森檢測超聲萃取操作流程要點:
1.樣品制備:環(huán)境樣品(如土壤)需經風干、研磨、過篩(通常100目),確保均勻性,并準確稱取適量(如10g)于具塞玻璃萃取管中。
2.溶劑選擇與添加:加入選定比例的混合有機溶劑(常用丙酮-正己烷(1:1,v/v)或其他優(yōu)化組合,體積通常為樣品量的數(shù)倍,如30mL)。溶劑選擇需兼顧對多種PAEs的溶解性和后續(xù)LC-MS/MS分析的兼容性。
3.超聲萃取:
*將裝有樣品和溶劑的萃取管置于超聲波清洗器的槽中。
*設置合適溫度(常為室溫或略高,如40-50℃,避免高溫導致降解)和萃取時間(通常15-30分鐘,需優(yōu)化)。
*啟動超聲,利用其高頻振動產生的空化效應強力萃取目標物。過程中可適當搖晃或顛倒混勻。
4.分離與濃縮:
*萃取結束后,離心或靜置使固液分離。
*小心將上層萃取液轉移至濃縮瓶中。
*為富集目標物并去除大量溶劑,需進行減壓旋轉蒸發(fā)或氮吹濃縮,將萃取液體積濃縮至較小體積(如1mL)。
5.凈化(視需要):濃縮后的萃取液可能含有干擾雜質,通常需經固相萃取(SPE)柱(如硅膠、弗羅里硅土或專用PAEs柱)凈化,進一步去除干擾物,提高檢測準確性。
6.定容與上機:凈化后的洗脫液再次濃縮,用合適溶劑(如乙腈、甲醇)定容至精確體積,供LC-MS/MS分析。
超聲萃取法的優(yōu)勢(廣州中森檢測實踐):
*高效快速:相比索氏提取等傳統(tǒng)方法,超聲萃取大大縮短了提取時間(幾十分鐘vs.數(shù)小時)。
*操作簡便:設備普及(超聲波清洗器),步驟相對簡單,易于實現(xiàn)批量處理。
*溶劑用量較少:比索氏提取更節(jié)省有機溶劑,更環(huán)保且降低成本。
*適用性廣:對多種固體環(huán)境樣品(土壤、沉積物、污泥)均有良好效果。
*符合標準:符合或基于相關國家標準方法(如HJ834-2017等)的核心前處理要求。
關鍵注意事項:
*避免污染:PAEs無處不在(塑料器皿、手套、溶劑雜質),全程需使用玻璃器皿,避免接觸塑料制品,使用高純溶劑,并設置嚴格的空白對照。
*參數(shù)優(yōu)化:溶劑比例、超聲時間、溫度、功率需根據(jù)具體樣品類型和儀器條件優(yōu)化。
*濃縮控制:濃縮溫度不宜過高,防止PAEs揮發(fā)損失。
*凈化必要:對于復雜環(huán)境基質,凈化步驟對保證LC-MS/MS結果的準確性和可靠性至關重要。
廣州中森檢測通過嚴格遵循優(yōu)化的超聲萃取流程,結合后續(xù)先進的LC-MS/MS分析,為環(huán)境樣品中痕量鄰苯二甲酸酯類環(huán)境激素的精準檢測提供了可靠的技術保障。
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