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科普:液質聯用檢測的基質匹配校準是什么?廣州中森檢
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  • 液質聯用檢測中的“基質匹配校準”是什么?

    在液質聯用(LC-MS/MS)這種高靈敏度的檢測技術中,樣品中除了目標分析物以外的其他所有成分統稱為基質。這些基質成分(如蛋白質、脂肪、鹽類、色素、其他有機小分子等)在離子源電離過程中,可能會與目標分析物競爭電荷或改變離子化效率,導致目標分析物的信號被抑制或增強。這種現象被稱為基質效應。

    基質效應會嚴重影響定量結果的準確性:

    *如果標準品是用純溶劑配制的,而實際樣品含有復雜基質,那么標準品在儀器上的響應(信號強度)可能與實際樣品中的目標物響應不同。

    *這會導致基于純溶劑標準曲線計算出的樣品濃度出現顯著偏差(偏高或偏低)。

    “基質匹配校準”就是為了解決基質效應帶來的干擾而發展的一種關鍵校準策略。其核心思想是:

    1.尋找“空白基質”:找到或制備一種與待測樣品基質類型相同或極其相似,但不含有目標分析物(或含量可忽略不計)的樣品。

    2.用空白基質配制標準曲線:將已知濃度的目標分析物標準品加入到這份空白基質中,配制成一系列濃度的校準標準溶液。

    3.建立校準曲線:用這些在真實基質環境下的校準標準溶液上機分析,建立信號響應(如峰面積)與分析物濃度之間的校準曲線。

    4.樣品測定:待測樣品也經過同樣的前處理和儀器分析條件,其目標物的信號響應代入到這條基于基質匹配建立的校準曲線中進行濃度計算。

    為什么基質匹配校準能減少干擾?

    *模擬真實環境:標準品和樣品在離子源中經歷幾乎相同的基質環境,基質效應對兩者的影響程度相似。

    *抵消效應:基質效應在標準品和樣品中被“平等化”,其干擾在計算濃度時很大程度上被抵消了。

    *提高準確性:顯著降低了因基質效應導致的定量偏差,使結果更接近真實值,尤其在復雜基質(如生物體液、食品、環境樣品)檢測中至關重要。

    廣州中森檢測減少干擾的方法(包含基質匹配校準的應用)

    廣州中森檢測作為專業的第三方檢測機構,在利用LC-MS/MS進行高靈敏度、高特異性檢測時,會綜合運用多種策略來減少干擾,確保結果準確可靠,其中基質匹配校準是核心手段之一:

    1.基質匹配校準的核心應用:

    *嚴格篩選空白基質:針對不同樣品類型(如血清、尿液、組織、食品提取液、土壤/水提取物),精心尋找或制備合適的空白基質(如購買空白基質、使用陰性樣品、人工模擬基質等)。

    *精確配制標準曲線:在空白基質中準確加入目標物標準品,建立覆蓋預期濃度范圍的校準曲線,并嚴格監控其線性、精密度和準確度。

    *質控樣品驗證:使用在空白基質中加入已知濃度目標物配制的質控樣品(QC),貫穿整個分析批次,持續監控方法的準確度和精密度,確保基質匹配校準的有效性。

    2.優化樣品前處理:

    *采用固相萃取(SPE)、液液萃取(LLE)、QuEChERS等高效的凈化技術,盡可能去除干擾物,降低基質復雜性。

    *優化提取溶劑、凈化條件,在保證目標物回收率的同時最大化去除基質干擾。

    3.儀器條件優化:

    *精細調整離子源參數(如溫度、氣流)、碰撞能量等,找到目標物最佳響應且受基質影響最小的條件。

    *利用LC的高效色譜分離能力,使目標物與潛在的干擾物在色譜柱上實現良好分離,避免共流出干擾。

    4.使用穩定同位素內標:

    *在樣品和標準品中加入化學性質極其相似但質量數不同的穩定同位素標記的目標物作為內標。

    *內標與目標物經歷幾乎相同的基質效應、前處理損失和儀器波動,通過計算目標物與內標的響應比值進行定量,能有效校正基質效應和過程損失帶來的變異。

    總結來說,基質匹配校準是LC-MS/MS檢測中克服基質效應、保證定量準確性的基石。廣州中森檢測通過嚴格實施基質匹配校準策略,并結合高效的前處理凈化、精密的儀器優化以及穩定同位素內標法等手段,形成了一套完整的減少干擾、確保檢測結果準確可靠的技術體系,為各類復雜樣品的精準分析提供了堅實保障。

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